Ausstattung und Methoden
Synthese und Probenvorbereitung
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Typ |
Ausstattung |
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| Autoklaven | Verschiedene Autoklaven (Edelstahl mit Tefloninlay) zur Solvothermalsynthese bis 260°C und 300 bar sowie Glasautoklaven (Büchi; max. 200°C, 10 bar)) |
| Handschuhbox | UNIlab Plus DP (MBraun) mit Mikroskop (Leica) |
| Kontinuierliche Synthese | Versuchstand zur kontinuierlichen Nanopartikelsynthese |
| Mikrowellensysteme | Discover (CEM) für Synthesen in versiegelten 10 ml Druckbehältern (max. 300 °C, 20 bar) oder in herkömmlichen Rundkolben bis 100 ml sowie ein Multimode-Mikrowellensystem MARS 5 Synthesis (CEM) zur parallelen Reaktionsdurchführung unter einheitlichen Bedingungen in Druckgefäßen bis 300 °C und 100 bar oder in offenem Kolben bis max. 5 Liter |
| Öfen | Verschiedene Typen an Öfen z.B. Muffelöfen (Nabertherm) für Temperaturen bis 1100 °C, ein selbstgebauter Ofen mit Quarzrohrreaktor zur Konditionierung unter Schutzgas bzw. reaktiven Gasen sowie ein Ofen mit rotierendem Rohrreaktor (Carbolite) |
Versuchsanlagen für katalytische Untersuchungen
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Betriebsart |
Ausstattung |
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| Halbkontinuierlich | Versuchsstände mit Rührkesselreaktoren, kontinuierlicher Gasdosierung und online-Gasanalytik (Micro-GC) |
| Kontinuierlich | Versuchsstand mit Festbettreaktor, Gasdosierung und online-Gasanalytik (Micro-GC) |
Analytik
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Typ |
Ausstattung |
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| AFM | Rasterkraftmikroskop Nanoscope IIIA (Veeco) |
| DLS | Zetasizer NanoZS (Malvern Panalytical) zur Bestimmung des hydrodynamischen Durchmessers von Partikeln sowie des Zetapotenzials in Flüssigphase mittels Dynamischer Lichtstreuung |
| GC | Micro GCs (INFICON) zur Online-Analyse |
| REM-EDX | Gemini SEM 500 (Zeiss) mit thermischer Schottky Feldemissionskathode und energiedispersivem Röntgenspektrometer (EDS), Oxford X-MaxN , Siliziumdriftdetektor (80 mm2, Auflösung 127 eV). Ein variables Drucksystem erlaubt in der Kammer Drücke bis zu 500 Pa |
| RFA | S4 PIONEER (Bruker AXS) |
| UV-Vis | Specord S600 (Analytik Jena) mit Diodenarraydetektor (Wellenlängenbereich 190-1100 nm) und temperierbarem Küvettenhalter (Peltier-Element, Temperaturbereich -5 °C bis 105 °C) mit integriertem Rührwerk sowie DR5000 (Hach Lange; Wellenlängenbereich 190-1100 nm) |
| XRD | Pulverröntgendiffraktometer X’Pert Pro MPD (Malvern Panalytical) mit Kupferanode (Κα 1,54187 Å) für Messungen in Reflexion (Autosampler für Probenteller, Bragg-Brentano-Geometrie) und in Transmission (Kapillare); Hochtemperaturofen-Kammer (HTK 1200N, Anton Parr) für In-situ-Röntgenbeugung unter verschiedener Atmosphäre, bis 1200 °C |